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药物分析部分 一、A型题(最佳选择题)。共15题,每题一分。每题的备选答案中只有一个最佳答案。 85.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为 A、精密度
B、耐用性 C、准确度
D、线性 E、范围 86、具有硫色素反应的药物是 A、维生素A
B、维生素E C、维生素B1
D、维生素C E、青霉素钾 87、美国药典的现行版本为 A、USP 28
B、USP 23 C、USP 24
D、USP 25 E、USP 29 88、中国药典规定“熔点”系指 A、固体初熔时的温度 B、固体全熔时的温度 C、供试品在毛细管中收缩时的温度 D、固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度 E、供试品在毛细管中开始局部液化时的温度 89、用重量法测定某试样中的Fe,沉淀形式为Fe(OH)3·
nH2O,称量形式为Fe2O3,换算因数为 A、Fe/Fe(OH)3·nH2O
B、Fe/Fe2O3 C、2Fe/Fe2O3
D、Fe2O3/Fe E、Fe2O3/2Fe 90、某一酸碱指示剂的pKln=3.4,它的变色范围应是 A、2.4~3.4
B、2.4~4.4 C、4.4~6.2
D、6.2~7.6 E、1.9~4.9 91、某溶液的pH值约为6,用酸度计测定其精密pH时,应选择的两个标准缓冲液的pH值是 A、1.68,4.00
B、5.00,6.86 C、4.00,6.68
D、6.86,9.18 E、1.68,6.86 92、以硅胶为固定相的薄层色谱按作用机制属于 A、吸附色谱
B、离子交换色谱 C、胶束色谱
D、分子排阻色谱 E、亲合色谱 93、用HPLC测得两组分的保留时间分别为8.0和10.0min,峰宽分别为2.8和3.2mm,记录纸速为5.0mm/min,则两峰的分离度为 A、3.4
B、3.3 C、4.0
D、1.7 E、6.8 94.重金属检查法中,若以硫代乙酰胺作显色剂,溶液最适pH值是 A、3~3.5
B、4~4.5 C、5~5.5
D、6~6.5 E、7~7.5 95、红外分光光度法在药物杂质检查中主要用来检查 A、合成反应中间体
B、无紫外吸收的杂质 C、具有挥发性的杂质
D、金属的氧化物或盐 E、无效或低效的晶型 96、用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为W(g),氢氧化钠滴定液的浓度为C(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(ml),每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林,则含量的计算公式为 A、百分含量= B、百分含量= C、百分含量= D、百分含量=
E、百分含量= 97、检查阿司匹林中的水杨酸的方法是 A、分光光度法
B、重氮化-偶合比色法 C、三氯化铁反应
D、双相滴定法 E、分离后酸碱滴定法 98、亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是 A、防止重氮盐分解
B、防止亚硝酸遗失 C、延缓反应
D、加速反应 E、使终点清晰 99、注射用硫喷妥钠的含量测定方法为 A、碘量法
B、溴量法 C、银量法
D、紫外分光光度法 E、可见分光光度法 100、葡萄糖注射液的含量测定方法为 A、酸碱滴定法
B、旋光度测定法 C、紫外分光光度法
D、红外分光光度法
E、非水溶液滴定法 二、B型题(配伍选择题)共32题,每题0.5分。备选答案在前,试题在后。每组若干题。每题组均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用,也可不选用。 [101-103] A.1.24
B.1.23 C.1.21
D.1.22 E.1.20 以下数字修约后要求保留三位有效数字 101. 1.2349 102. 1.2351 103. 1.2051
[104-107]
A、氯化钡试液
B、酸性氯化亚锡试液 C、硫酸
D、硫氰酸铵溶液 E、硫酸肼溶液 以下杂质检查方法所用的试剂是 104、铁盐的检查 105、砷盐的检查 106、易炭化物检查 107、炽灼残渣的检查 [108-110] A、游离水杨酸
B、游离肼 C、洋地黄皂苷
D、其他甾体 E、酮体 以下药物中应检查的特殊杂质是 108、异烟肼 109、黄体酮 110、阿司匹林
[111-113]
A、三点校正紫外分光光度法
B、高效液相色谱法 C、非水溶液滴定法
D、溴量法 E、Kober反应比色法 下列药物可采用的含量测定方法为 111、醋酸地塞米松 112、雌二醇缓释贴片 113、维生素B1
[114-117]
A、1:1
B、1:2
C、1:3
D、1:4 E、3:2 被测药物与滴定剂的摩尔比为 114、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量 115、提取分离后用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量 116、用溴酸钾法测定异烟肼的含量 117、用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶的含量
[118-120]
A.中和滴定法
B.硫酸铈滴定法 C.非水溶液滴定法
D.络合滴定法 E.高锰酸钾滴定法 以下药物选择的含量测定方法为 118.阿司匹林 119.硫酸亚铁 120.硫酸亚铁片
[121-124]
A.氯化物
B.砷盐 C.铁盐
D.硫酸盐 E.重金属 可用于检查的杂质为 121.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法 122.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法 123.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法 124.Ag-DDC法
[125-128]
A.KPa
B.Pa·S C.mm2/s
D.cm-1 E.µm 物理量的单位符号为 125. 波数 126. 压力 127. 运动粘度 128. 动力粘度
[129-130]杂质检查所用的试剂为
A. 稀盐酸
B. 锌粒 C. 稀硫酸
D . 甲基红指示液 E. 醋酸盐缓冲液(pH3.5) 129.重金属的检查 130.酸度的检查 131.硫酸盐的检查 132.铁盐的检查 三、X型题(多项选择题)共8题,每题一分。每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。少选或多选均不得分。 133、属于系统误差的有 A、试剂不纯造成的误差 B、操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差 C、温度变化造成的误差 D、滴定管刻度不准造成的误差 E、天平砝码不准引入的误差 134、正确的干燥失重检查方法为 A、称量瓶不需预先在相同条件下干燥至恒重 B、供试品应平铺于称量瓶中,厚度一般不超过5mm C、干燥的温度一般为105℃ D、干燥后应将称量瓶置干燥器内,放冷至室温再称量 E、受热易分解或易挥发的药物可用干燥剂干燥 134BCDE 答案解析:干燥失重检查要求。 135、磺胺类药物的鉴别方法有 A、Kober反应
B、重氮化-偶合反应 C、与硫酸铜的成盐反应
D、硫色素反应 E、三氯化铁反应 136、用非水溶液滴定法测定盐酸吗啡的含量,以下叙述中正确的有
A、用中性乙醇作溶剂
B、用冰醋酸作溶剂
C、滴定前加入一定量醋酸汞试液
D、用高氯酸滴定液滴定 E、用结晶紫指示终点 137、维生素C的鉴别反应是 A、与硝酸银反应
B、与2,6二氯靛酚反应 C、与三氯化铁反应
D、与茚三酮反应 E、与碘化汞钾反应 138、庆大霉素C组分检查方法的叙述中,正确的有 A、用薄层色谱法进行检查 B、用比色法进行检查 C、用气相色谱法进行检查 D、用高效液相色谱法进行检查 E、用蒸发光散射检测器检查 139、色谱系统适用性试验的项目有 A、拖尾因子
B、理论塔板数 C、检测限
D、定量限 E、分离度 140、不加Hg(Ac)2
,以结晶紫为指示剂,用HClO4 直接滴定的药物有 A. 硫酸奎尼丁
B. 硝酸士的宁 C. 盐酸吗啡
D. 磷酸可待因 E. 氢溴酸山莨菪碱 答案和解析 85D 答案解析:耐用性定义。 86C 答案解析:硫色素反应是维生素B1的专属反应。 87E 答案解析:美国药典知识。 88D 答案解析:熔点定义。 89C 答案解析:换算因数=被测组分的量/称量形式的量。 90B 答案解析:指示剂的变色范围为pKln±1 91C 答案解析:选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间。 92A 答案解析:硅胶是薄层色谱应用最多的吸附剂,分离原理为组分在吸附剂与展开剂之间发生连续不断的吸附、解吸、再吸附、再解吸,产生差速迁移得到分离。 93B 答案解析: 94A 答案解析:用醋酸盐缓冲液(弱酸)控制pH为3~3.5 (硫化铅沉淀完全)。 95E 答案解析:红外分光光度法一是用于原料药物(纯物质)鉴别(特征性强),二是用于检查无效或低效晶型杂质。 96B 答案解析:百分含量计算公式,阿司匹林和氢氧化钠反应摩尔比为1:1。 97C 答案解析:水杨酸具有酚羟基,能与三氯化铁反应呈紫堇色。 98D 答案解析:芳伯氨基药物与亚硝酸钠反应生成重氮盐,此反应为分子反应,反应速度受药物结构、温度、酸的种类和浓度、滴定速度等因素影响,其中酸的种类以氢溴酸反应为最快,因氢溴酸较贵,一般在盐酸条件下滴定,加溴化钾起催化剂作用。 99D 答案解析:中国药典收载方法。 100B 答案解析:葡萄糖具有旋光性,首选旋光度测定法。 101B,102A,103C 答案解析:有效数字修约要求。 104D,105B,106C,107C 答案解析:药物一般杂质检查所选用的对应试剂。 108B,109D,110A 答案解析:中国药典收载的药物及检查的特殊杂质。 111B,112B,113C
答案解析:中国药典收载的药物含量测定方法。 114C,115D,116E,117A 答案解析:药物含量测定方法的化学计量关系,应会分析和熟记。 118A,119E,120B 答案解析:中国药典收载的药物含量测定方法。 121D,122C,123E,124B 答案解析:药物一般杂质检查的对应方法。 125D,126A,127C,128B 答案解析:中国药典收载法定计量单位和单位符号。 129E,130D,131A,132A 答案解析:药物一般杂质检查的对应条件。 133ABDE 答案解析:误差分为系统误差和偶然误差,其中温度变化造成的误差为偶然误差,系统误差分为方法误差、试剂误差、仪器误差和操作误差。 135BC 答案解析:磺胺类药物具有芳伯氨基,所以能反生重氮化-偶合反应,且磺酰胺母核能与硫酸铜反应。 136BCDE 答案解析:非水溶液滴定法要求。 137AB 答案解析:维生素C的还原性反应。 138DE 答案解析:中国药典(2005年版)庆大霉素C组分检查方法。 139ABE 答案解析:色谱法的系统适用性试验要求。 140AD 答案解析:硝酸士的宁直接滴定释放出来的硝酸会破坏指示剂,盐酸吗啡和氢溴酸山莨菪碱直接滴定不加Hg(Ac)2释放出来的氢卤酸干扰测定。 |